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吹掃捕集進(jìn)樣器的原理和常見問題是什么?
點(diǎn)擊次數(shù):2467 更新時間:2023-08-14

吹掃-捕集進(jìn)樣又稱動態(tài)頂空進(jìn)樣,常用于水、土壤等樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的測定,是吹掃、吸附和解吸技術(shù)的組合。

吹掃-捕集進(jìn)樣和靜態(tài)頂空進(jìn)樣的適用范圍一樣,都用于分析液體或者固體樣品中的揮發(fā)性組分,但其具有更高的分析靈敏度。吹掃捕集進(jìn)樣器的原理如圖:


吹掃-捕集進(jìn)樣分析過程分為兩部分:捕集過程和解吸過程。

圖中I為捕集狀態(tài),氣體吹掃樣品管中的液體或固體樣品,具有揮發(fā)性的目標(biāo)組分被吸附在捕集管內(nèi)。理論上大部分待測組分可被吸附到捕集管內(nèi),所以分析靈敏度要比頂空高得多。

 

狀態(tài)II為解吸狀態(tài),此時捕集管被迅迷加熱到合適溫度,目標(biāo)組分解吸后被氣相色譜的載氣推動進(jìn)入色譜柱。圖中的 CT 為二次冷阱,作用為對目標(biāo)組分做第二次吸附和解吸,使得色譜峰更加尖銳,狀態(tài)II與熱解吸進(jìn)樣器是相同的。

常見問題如下。

1)捕集回收率較低 可能的原因有樣品吹掃溫度過高、吹掃流量過大和吹掃時間不足、捕集阱吸附劑選擇錯誤、捕集阱的吸附和解吸溫度不合適、水管理器故障(大量水蒸氣進(jìn)入捕集管,使捕集效率下降)、傳輸管線溫度不良、捕集阱吸附能力下降、氣相色譜分析條件不良等。

2)污染和殘留問題 吹掃-捕集分析的靈敏度比較高,但容易產(chǎn)生污染和殘留問題。樣品在裝入樣品容器之前需要考察一下其狀態(tài),確定是否需要采取稀釋、過濾等指施。

由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜,吹掃-捕集進(jìn)樣器的清洗處理(主要是樣品容器和傳輸管線的清洗)較為困難。


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