氣相色譜儀的組成及使用要求

氣相色譜儀是一種常用的分析儀器，適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機物可直接進行分析。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的組成及使用要求，希望可以幫助用戶更好的應(yīng)用產(chǎn)品。

一、儀器的組成

氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。

二、對儀器的使用要求

1、對儀器的一般要求

(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。

(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。

(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。

(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。

(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。

(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

2、系統(tǒng)適用性試驗

除另有規(guī)定外，照液相色譜法項下的規(guī)定。

三、測定方法

(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量

(2)外標(biāo)法測定供試晶中某個雜質(zhì)或主成分含量

(3)面積歸一化法

上述1～3法的具體內(nèi)容均同液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。